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          水質總磷的測定 鉬酸銨分光光度法(過硫酸鉀消解)

          發布時間: 2022-05-17  點擊次數: 410次

          一、原理

           

           

          在中性條件下用過硫酸鉀使式樣消解,將式樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽,在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反映,在銻鹽存在下,生成磷鉬雜多酸,立即被抗壞血酸還原,生成藍色絡合物。

           

           

          二、所需試劑

           

           

          1、過硫酸鉀,50g/L,5g過硫酸鉀,純水定容100ml。

           

           

          2、抗壞血酸,100g/L,10g抗壞血酸,純水定容100ml。

           

           

          3、硫酸,體積比1:1,150ml純水:150ml濃硫酸,體積300ml(硫酸配制時注意要將硫酸緩緩倒入水中,切勿將水倒入硫酸中,避免發生危險,混合使用有水冷卻)。

           

           

          4、鉬酸鹽溶液,13g鉬酸銨,純水定容100ml,0.35酒石酸銻鉀純水定容100ml,

           

           

          不斷攪拌先將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml(3試劑)硫酸溶液中,然后加入配置好的酒石酸銻鉀溶液緩和均勻。

           

           

          5、濁度色度補償液,純水:濃硫酸:抗壞血酸溶液(2試劑)=1:1:1,體積比。

           

           

          (式樣渾濁時,多做一個空白式樣(所取水樣,非空白用純水)加入此補償液,加入過硫酸鉀與其他式樣一同消解,不加抗壞血酸及鉬酸鹽溶液顯色)。

           

           

          三、試樣制備

           

           

          1、取25ml所采水樣,于50ml比色管中,共計兩組,含一個平行樣,取純水25ml做空白樣,取7.5ml磷標準使用溶液(2ug/ml),定容至25ml,做標曲中間校核式樣,共計4組式樣,若有多家式樣同時分析,只增加平行樣及式樣,即每家增加兩組式樣,不增加空白式樣和標曲中間校核式樣。

           

           

          2、含濁度補償液式樣的準備,針對渾濁的水樣,即多增加一個采集式樣,加過硫酸鉀消解,然后加入色度補償液,不加抗壞血酸和鉬酸鹽溶液進行顯色。

           

           

          四、式樣消解

           

           

          所有制備好的式樣中(含空白式樣及色度補償式樣),都加入4ml過硫酸鉀溶液(50g/L),用布和線將比色管的玻璃塞扎緊,至于高壓蒸汽鍋中加熱,蒸汽鍋壓力為0.11mpa,溫度120℃左右,消解30分鐘,然后取出,冷卻至室溫,制得消解液。

           

           

          五、顯色

           

           

          在消解液中加入1ml抗壞血酸(100g/L),混合均勻,30秒后加入2ml鉬酸銨溶液,混合均勻,靜置15分鐘。(添加過濁度補償液的式樣不添加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液,添加3ml濁度補償液)。

           

           

          六、分光光度測試

           

           

          光程30mm比色皿,700nm波長,以純水做參比(既以純水校準分管光度計的透光率),分別測定式樣中的吸光度,然后扣除空白式樣的吸光度。添加濁度補償的式樣,同樣測試吸光度,用同批次顯色式樣吸光度扣除濁度補償吸光度,再扣除空白式樣吸光度。

           

           

          七、標準曲線制作

           

           

          取總磷標準溶液(1mg/mL)1ml,純水定容至500ml,配制成2ug/ml的標準使用液,取7支50ml具塞比色管,分別加入標準使用液,0ml,0.5ml,1ml,3ml,5ml,10ml,15ml,純水定容至25ml,重復第四、第五,第六部分,測得吸光度,然后用excel表格,繪制出標準曲線,相關系數在0.9990以上。

           

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